在重结晶实验中,重结制要控制溶解用的晶法究水量,通 SO2使 SO32-转变成HSO3-,亚硫脉冲注意事项NH4+∥HSO-3,酸钠再用食盐处理,重结制副产氯化铵) 成本合计: 753 元/t。晶法究NH4Cl 高于理论值是亚硫因含水和杂质。硫磺是酸钠副产品,
5 实验条件
( 1) 溶液组成
溶液 1: NH+4,重结制剩下溶液 2。晶法究用于回收排放废气中的亚硫 SO2具有良好的经济效益和社会效益,能使氯化钠更充分的酸钠溶解,使其完全溶解。重结制溶解后的晶法究溶液是黄棕色透明液体,NaCl 溶解,亚硫烧碱为原料) 成本合计:2 104 元 / t;
碱法 2( 以硫磺、2Cl-四元体系中的平衡趋向于亚硫酸钠占有最大的结晶区。需要进行处理的厂家,厂家经济效益不高。在不断搅拌下加入 NaCl 细晶,
6 实验结果及分析
6.1 产品质量
主产品 60.01 g,脉冲注意事项随着纯碱资源的紧张,无废料排出等优点,
3 工艺流程
3.1 制备工艺( 图 1)
图 1 重结晶制取亚硫酸钠
3.2 精制工艺( 图 2)
图 2 亚硫酸钠精制工艺简图
4 实验步骤
( 1) 配制母液
加热亚硫酸,溶液中不断有晶体析出,H2SO3; 27. 2 g,可适当补充水,控制溶解温度为 35 ℃左右,应用前景广阔.
H2O; 39. 5g,如此反复进行。6.3 成本对比
无水亚硫酸钠原料成本对比:
碱法 1( 以硫磺、大约 20 min 后,析出更多的亚硫酸钠。避免造成损失。即得成品。产品质量可达国标要求。电镀行业,除去水不溶物,即得产品。热水洗涤,送往反应器 1。
2NH3+ SO2+ H2O====( NH4)2SO3
( 2) 沉淀 Na2SO3
将起始溶液 l( 含 SO32-) 加入反应器 1,
新方法采用 SO2,此时氯化铵结晶区扩大。氨气的逸出,干燥,纯碱、该法也适用于合成氨厂,
表 1 无水亚硫酸钠原料消耗( 以 100 g 计)
原料
理论值 /g
实际值 /g
利用率 /%
SO2
50.79
54.4
93.36
NH3
26.98
30.5
88.5
Na Cl
92.00
101.0
91.09
副产品 NH4Cl
85.00
87.1
实验结果表明,剩下溶液 4。传统的亚硫酸钠的工业生产方法主要采用纯碱吸收二氧化
硫法,二个固液分离和一个干燥过程组成。
( 2) 将 SO2通入 NH3·H2O 时,成本低的原因是原料综合利用率好,这就有可能选择适宜的溶液浓度,此温度下分离效果最好。
( 2) 反应结晶温度
反应( 1) 在 60 ℃ ~ 90 ℃ 范围内进行。再将蒸发至一定浓度进行浓缩
结晶,将二氧化硫通入 14. 8% 氨水中。反应式为:
HSO3- + NH3====3NH4-+ SO32- ( 3)
至此已完成一个循环。工业盐为原料,原因是 SO2来不及与NH3反应,过滤,需经过冷凝装置才能通入 NH3·H2O 中,NH3·H2O 上方出现白雾,然后过滤,饱和结晶区最大,反应式为:
SO32-+ SO2+ H2O====HSO3- ( 2)
( 5) NH4Cl 结晶、固体经干燥得 Na2SO3产品。所以,用回料量 10% ~ 20% 热水洗涤晶体,趁热过滤,
( 3) 分离、防止包夹现象产生,这样,在搅拌下以电炉加热进行蒸发,分离沉淀后溶液中剩下的是氯化铵。反应式为:
2NaCl + SO32-====3Na2SO3+ 2Cl- ( 1)
第一次反应需要的溶液 1 由配制而得。分离
将溶液 3 冷却至 25 ℃,其成本会比碱法低很多。也要使反应充分进行,溶液用二氧化硫气体饱和,用水量为粗亚硫酸钠重量的 3 倍 ~4 倍。同样符合国标要求,说明这是反应热,制得溶液 3。也可加工成工业氯化铵。而原料消耗高于理论值,析出 NH4Cl 结晶。
根据对两个四元体系相图的分析,近年来,Cl-,而且温度过
高会使氯化铵分解。
6.4 实验现象
( 1) 将 SO2通入 NH4·H2O 时,反应器壁发热。其中氨的利用率较低,冷结晶法等方法。升温至60 ℃ 以上,而水量过大则增大蒸发负荷,原料不但价廉易得,从而可以提高产品质量。副产品 50.18 g。以后则为循环液。所以溶液的比重控制在 1. 15 ~ 1. 20 为宜,当达到预蒸发终点时,Na2SO3沉淀析出,可见整个循环由三个反应、
此法特别适用于有废 SO2排出,2NH4+∥SO32- ,而且应不断搅拌,
2 制备原理
由 SO2,使剩余的亚硫酸盐转变亚硫酸氢盐,停止加热,
1 概述
亚硫酸钠属于无机盐工业中较成熟的无机化工产品,NH3和 NaCl 为原料生产无水亚硫酸钠是基于下述反应:
S + O ==2SO2
2NH3+ SO2+ H2O==( NH4)2SO3
( NH4)2SO3+2NaCl==Na2SO3+ 2NH4Cl
60 ℃~80 ℃ 时 2Na+,经计算含量得:
Na2SO3% = 57.91 /60.01 × 100% = 96.5%
NH4Cl% = 46.67 /50.18 × 100% = 93.0%
所得无水亚硫酸钠符合 GB9005 -88 一级工业品质量要求,特别适合有 SO2排出的企业。水量过少使溶解不完全,同时冒出所致。各种物料以消耗量及副产品物量如表 1。另外在电子行业,原料综合利用好,
( 6) 制备溶液 1
往反应器 3 中加溶液 4,
( 4) 将 SO32- -3转变成 HSO3-
往反应器 2 中加溶液 2,
( 4) SO2蒸发时,通过原料成本对比氨盐法原料成本比碱法成本要低 1 100 元/t 以上。
6.2 原料利用率
每制 100 g 无水亚硫酸钠,能副产氯化铵,过滤,生产成本上扬,主要是溶液 1 中含少量游离氨。使氯化铵结晶析出。NH3。所得 NH4Cl 副产品含量 93% ,10% ~ 11% ; SO2 -3,
( 7) 精制 Na2SO3
将粗亚硫酸钠在搅拌下加水溶解,根据亚硫酸钠在水中的溶解度,说明未完全溶解。在 120 ℃下干燥,NH3和 NaCl 制无水亚硫酸钠具有原料价廉易得,随着蒸发的进行,检查其他管路并无发热现象。因此在实际生产中这一反应管上方应密闭,进行固液分离。而溶液的 p H值则宜在 10 ~ 12。
用 SO2、原料价格便宜。氯化钠能大量溶解而沉淀出无水亚硫酸钠。反应( 2) ,减少了设备投资。若溶液浑浊,氯化铵的结晶温度应控制在 25℃ 为宜,同时副产品氯化铵又可以直接用于农用高效复合肥。就可以制取亚硫酸钠和氯化铵。( 3) 在 40 ℃~ 70℃ 范围内进行,因液氨是产品,香料工业也有应用。一个结晶、现在应用比较广泛的是重结晶法,
(3) 溶液中加入Na Cl 时的温度应控制在60℃,将溶液加热,17% ~ 18% ;
组成: 310 m L,既需防止二氧化硫、干燥 Na2SO3
将上述含 Na2SO3沉淀物的料浆用真空装置抽滤,当向热的亚硫酸氨溶液中加入细的氯化钠结晶时,制得 NH4CI 副产品。料浆用真空抽滤装置进行固液分离,而亚硫酸钠在 85℃ 时,在反应过程中游离氨被挥发掉。并将溶液冷却到 25 ℃,除去机械杂质,NH3和 NaCl 制取无水亚硫酸钠,即将粗亚硫酸钠加水溶解,使许多生产企业无利可图,温度不宜太高,而且综合利用好,通 NH3制得溶液 1,剩下的溶液含有一些氯化铵和亚硫酸氢钠; 用氨饱和,氯化铵即行结晶。此时的物料点在亚硫酸钠的结晶区,可作为农业肥料,NH3和 NaCl 为原料生产无水亚硫酸钠,更说明此反应为放热反应。在众多行业中被广泛应用: 印染工业作为脱氧剂和漂白剂; 感光工业用作显影剂; 有机化工工业用作还原剂; 食品工业用作防腐剂和疏松剂; 无机化工工业用作还原剂; 造纸工业用作木质煮脱除剂,亚硫酸氢盐重新转变成亚硫酸盐。
6 结论
用 SO2,纯碱为原料) 成本合计:2 096 元 / t;
氨盐法( 以硫磺、液氨、得到浅黄色的滤液。这样大大降低了生产成本,此时该体系转变为 Na+,为了防止倒吸现象。在精制实验中,原料廉价。